Suman Thummanagoti, Chung-Ming Sun*, Chih-Hau Chen, Zhan-Hui Xu
சைக்ளோஹெக்சானைல் ஐசோசயனைடு (0.1g,0.92mmol,1equiv) மற்றும் செலினியம் தூள் (0.21g,2.76mmol,3equiv) ஆகியவற்றின் கலவையானது டைகுளோரோமீத்தேன் மூலம் 5 மில்லி CEM அணுஉலையில் கரைக்கப்பட்டது, குப்பி சீல் வைக்கப்பட்டு, உடனடியாக 90 °C (மாடுலேஷன் மூலம் கதிர்வீச்சு) செய்யப்பட்டது. சக்தி) 3-5 நிமிடங்களுக்கு. கச்சா எச்சத்தின் நெடுவரிசை குரோமடோகிராபி (ஹெக்ஸேன், Rf =0.4) மஞ்சள் எண்ணெயாக கலவை105 ஐ அளித்தது. N-(3-பீனைல்ப்ரோபில்) படிவம் அமைடு (0.1 கிராம், 0.61 மிமீல், 1ஈக்விவ்) மற்றும் சயனூரிக் குளோரைடு (0.22 கிராம், 1.2 மிமீல், 2 ஈக்விவ்) ஆகியவற்றின் கலவையானது 5 மில்லி CEM உலையில் டிக்ளோரோமீத்தேன் மூலம் கரைக்கப்பட்டது, டிரைதிலமைன் சேர்க்கப்படும் வரை. ஐஸ் குளியலில் pH 8-9 ஆக இருக்கும். குப்பி சீல் வைக்கப்பட்டு, உடனடியாக 5-10 நிமிடங்களுக்கு 90 டிகிரி செல்சியஸ் (பவர் மாடுலேஷன்) இல் கதிர்வீச்சு செய்யப்பட்டது. 1 நிமிடம் மைக்ரோவேவ் குழி வழியாக அழுத்தப்பட்ட காற்றைக் கடப்பதன் மூலம் அறை வெப்பநிலையில் தீர்வு விரைவாக குளிர்விக்கப்பட்டது, பின்னர் CH2Cl2 உடன் நீர்த்தப்பட்டு, தாங்கல் pH 8~10 Na2CO3 கரைசலில் கழுவப்பட்டது. வெற்றிடத்தின் கீழ் கரைப்பான் அகற்றுதல். எத்தில் ஃபார்மேட் (120 மிமீல்) அறை வெப்பநிலையில் ஃபீனைல்ப்ரோபனைல் அமீனில் (40 மிமீல்) துளியாக சேர்க்கப்பட்டது, இதன் விளைவாக கலவையானது 4-6 மணிநேரத்திற்கு ரிஃப்ளக்ஸ் செய்யப்பட்டது. அதிகப்படியான எத்தில் ஃபார்மேட் நிறமற்ற எண்ணெயை வழங்குவதற்காக குறைக்கப்பட்ட அழுத்தத்தின் கீழ் அகற்றப்பட்டது.